为提升材料研究和分析能力,实验中心新增多台分析仪器,包括扫描电镜、能谱仪、火花直读光谱仪。
一、扫描电镜及能谱仪
扫描电子显微镜利用聚焦的高能电子束扫描样品,通过光束与物质间的相互作用激发物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。SEM扫描电子显微镜与EDS能谱仪相结合,在观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。
日立SU3800型钨灯丝扫描电镜配备有SE探测器、BSE探测器、高真空功能、低真空功能、喷金仪。针对样品表面形貌观测、样品组成元素不同或含量差异分析,选用不同的功能,可以全方位满足导电材料和不导电材料的观测需求。
SE探测器分辨率可达3nm,BSE探测器分辨率可达4nm,加速电压可调范围为300V-30kV,束流可调范围为0.5pA–5µA,放大倍数最高可达30万倍,低真空模式真空度可调范围为6Pa-650Pa。
牛津EDS能谱仪,通过收集的特征X射线得到相应的元素信息,从而进一步对材料进行成分分析。能谱仪采用分析型SDD硅漂移电制冷探测器,能量分辨率<130eV;检测有效面积≥15mm2,元素检出限0.1%~0.5%,元素分析范围为B (5) - Am (95),能进行点、线、面分析,元素定量可以按照全元素、差值法、化学计量法进行计算,能绘制元素mapping图。
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二、火花直读光谱仪
近期金属样品元素分析的需求剧增,实验中心积极主导了火花光学发射光谱(OES)分析仪的技术与性能评估,于今年三月份完成对SPECTROMAXx 010型火花直读光谱仪的安装校准,预计四月份正式投入测试。
SPECTROMAXx 010型火花直读光谱仪通常要求样品有平整的底面,且直径需大于13mm。样品材料通过激发枪的火花放电蒸发,原子蒸气中的原子和离子被激产生射线,发出的射线通过直接或通过光纤传递到光谱仪(电弧火花OES)中,进而被分解为光谱谱线。从每种元素发射的波长范围中,通过CCD测定最适合该应用的谱线。该辐射强度(与样品中该元素的含量成比例)通过储存的校准曲线进行内部计算,并直接显示为百分含量。
SPECTROMAXx 010型火花直读光谱仪分辨率可达6pm,检测波长范围可达120nm-766nm,最高火花激发频率为1000Hz,满足对Fe、Al、Cu、Sn四种基体的金属元素分析和牌号匹配需求,可以对59种元素进行分析,除合金中常见的元素外还特别包括难以分析的气体元素和低分子量元素,如N、O、S、Li元素。
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